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ARB工艺下Al/Zn多层复合材料界面变化的研究

摘要: 累积复合轧制(Accumulative RollBonding,ARB)工艺作为一种大塑性变形工艺,近期在制备金属基多层复合材料方面受到关注.通过ARB工艺制备Al/Zn多层复合材料,重点观察Al/Zn多层复合材料界面间的变化规律.在扫描电子显微镜(SEM)下,可以明显地观察到在Al/Zn界
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 摘要:
  累积复合轧制(Accumulative RollBonding,ARB)工艺作为一种大塑性变形工艺,近期在制备金属基多层复合材料方面受到关注.通过ARB工艺制备Al/Zn多层复合材料,重点观察Al/Zn多层复合材料界面间的变化规律.在扫描电子显微镜(SEM)下,可以明显地观察到在Al/Zn界面处扩散层的存在,说明在ARB工艺状态下,不同层之间存在扩散作用,但是X射线衍射(XRD)结果无法分辨材料内部结构.通过透射电子显微镜(TEM)观察第3周期ARB态Al/Zn多层复合材料截面,可以看到,在Al/Zn多层复合材料层间,存在4种形貌的组织,参考AlZn合金的时效析出过程可知,在ARB工艺过程中,Al过固溶体存在连续脱溶和非连续脱溶两种路径,其脱溶路径的不同主要与扩散到Al基体中的Zn浓度有关.
  关键词:
  累积复合轧制(ARB); 铝基复合材料; 界面变化
  中图分类号: TG 146.2+1文献标志码: A
  Abstract:
  Accumulative RollBonding(ARB) process is one kind of large plastic deformation process,which has made much attention in layer composite materials.In this paper,we fabricated Al/Zn multilayer composite materials by ARB, and observed the Al/Zn interface changing regulation.Under the SEM,we can clearly observe the diffusion layer existed between the Al/Zn interface.But the XRD results didn′t differentiate the internal structure.Through TEM observation of the third cycle ARB Al/Zn multilayer composite materials section,we can see,in the Al/Zn multilayer composite material layers,there are four kinds of structure.Reference AlZn alloy ageing precipitation process,we know that in the process of the ARB,Al supersaturated solid solution existe continuous exsolution and noncontinuous exsolution,the main difference relate to Zn atomic concentration in Al matrix.
  Keywords:
  ARB; aluminum matrix composites; interface structure change
  累积复合轧制(Accumulative RollBonding,ARB)工艺作为一种细化晶粒的大塑性变形方法,在日本学者SAITO等[1-2]提出之后受到广泛关注,大量学者对这种技术开发应用进行了细致的研究.对于一般的轧制变形而言,随着变形量的增加,材料的厚度随之减小,其变形量存在极限,从而限制了总变形量的增加.而采用ARB工艺进行变形加工,材料的叠轧周期理论上可以无限增加,因此可以获得远远大于一般轧制工艺的变形量.
  早期研究主要关注于纯金属及金属合金板材的大塑性变形过程.随着复合材料的兴起,研究人员发现可以将ARB技术应用于金属基层状复合材料的开发,从而制备出性能优异的多层复合材料[3-8].至今,已经有多个体系的金属基层状复合材料被研究;但是研究的方向大多只局限于塑性变形对材料晶粒的影响上,而对于复合材料层间界面变化的报道较少.在一些报道中可以发现,采用ARB工艺制备金属基多层复合材料时,不同金属间界面处会发生反应,产生金属间化合物,从而影响材料的力学性能[9].而Al/Zn体系中不存在金属间化合物,研究Al/Zn体系累积叠轧工艺下的界面变化具有一定意义.本文采用冷轧态纯铝为基体,以纯锌板为夹层,研究Al/Zn多层复合材料在ARB工艺过程中界面的变化情况,了解其变化规律及机理.
  1试验方案
  1.1试验材料
  试验基体采用冷轧态纯铝板,尺寸为100 mm×100 mm×1 mm,夹层采用纯度为99.9%(质量分数)的纯锌薄板,尺寸为100 mm×100 mm×0.2 mm.具体的成分见表1和表2.
  2试验结果与分析
  2.1同叠轧周期下Al/Zn多层复合材料截面观察
  图2为ARB工艺下轧制方向示意图.图3是对第2和第3周期Al/Zn层状复合材料的NDRD截面背散射照片.从图3中可以看到,在AlZn界面处,有一条明显的扩散带形成.同时发现,Zn层(背散色照片中最亮的区域)厚度减小且亮度降低.表明随着轧制的进行,Zn层也发生了塑性变形而变薄,同时Zn层原子逐渐扩散到Al层中,导致Zn层厚度减小.
  对各轧制周期下的多层复合材料NDRD截面进行XRD分析,结果如图4所示.从图4中可以发现,随着轧制周期的增加,不同取向的峰强度发生变化,表明轧制过程中有织构生成.但是并没有其他相的峰生成,无法判断Al/Zn多层复合材料界面结构
  和
  相组成的变化.因此,选择第3周期Al/Zn多层复 合材料NDRD截面进行TEM观察.其结果如图5所示.
  在Al/Zn层状复合材料的不同位置,可以看到4种不同形貌的组织结构,分别为图5(a)无析出的组织、图5(b)弥散析出的组织、图5(c)胞状析出的组织和图5(d)层状析出的组织.
  观察图5(a)可以发现,在轧制过程中,晶粒得到了细化,尺寸在500 μm左右,且部分晶粒内部存在位错等缺陷.说明在轧制过程中,高温及大塑性变形导致了晶粒内部位错的淤积和再结晶的发
  生,从而导致晶粒的细化.观察图5(b)的弥散组织可以发现,在晶体内部存在细小的析出相,尺寸在10 nm左右,形貌为典型的椭圆状GP区,表明其析出方式为调幅分解.同时在晶体内部未发现位错,即在析出过程中原子重新排列,弥合了位错.在图5(c)和图5(d)中,亦未观察到位错,说明位错为析出提供了能量.同时析出相形貌各异,胞状析出时为圆形,而层状析出时为长条形.
  图6为选取的具有位错塞积的晶粒.可以看到,在晶粒内部聚集着扭曲的复合位错.同时可以发现,在晶粒内部析出的颗粒处,存在位错塞积,说明晶粒内部的杂质颗粒对位错滑动过程有着钉扎的作用.当位错于颗粒处聚集连接时,则会形成位错墙.当进行保温时,这些位错墙将为再结晶提供能量,在该处形成新的晶界,从而细化晶粒.在部分颗粒边界可以看到明暗相间的条纹,这是薄膜干涉所形成的,说明晶粒边界的平面与入射光线不呈90°垂直.生成的晶粒在边界处形状存在明显扭曲,且晶界均为大角度晶界,这是材料塑性变形后再结晶的典型特征.
  2.2Al/Zn界面不同形貌组织形成原因
  由AlZn合金二元相图可知,在350~400 ℃的范围内,当基体成分为30%~100%(质量分数)Al时,均可以形成以αAl为基体的固溶体.当温度降低时,该过饱和固溶体脱溶析出多余的富β Zn相,从而导致了晶体形貌的变化.
  在AlZn合金ARB工艺过程中,存在Al原子与Zn原子相互扩散的过程.由AlZn合金二元相图可知,在350~400 ℃,Al在Zn中的固溶度小于Zn在Al中的固溶度.且与基体Al相比,Zn所占的体积分数过小[10].因此主要考虑以Al为基体的过饱和固溶体的脱溶析出过程.
  对于过饱和固溶体的脱溶,虽然产物组成是唯一的,但脱溶的途径却并不唯一.脱溶析出方式的不同,会导致析出成分、结构及热力学性质的不同,析出物尺寸和形态各异,因此造成脱溶后组织与性能的巨大差异.ZnAl合金发生脱溶反应,主要存在两种脱溶机制,即连续脱溶和非连续脱溶,见图7.脱溶析出物在母相中均匀或非均匀(晶界、位错)形核长大,随着析出相数量增多,母相中溶质浓度均匀下降,称为连续脱溶;脱溶相在母相中特定的区域(如晶界)析出,仅引起母相局部区域成分发生变化,并在此脱溶微区内达到脱溶相成分和数量的平衡或亚平衡,形成区别于母相的胞状脱溶区.随着脱溶过程的继续,胞状产物向未发生成分变化的母相中生长,这种现象称为非连续脱溶.
  对于ARB工艺下的Al/Zn层状复合材料而言,在Al/Zn层间界面处存在扩散反应区,其内部Zn浓度随着深入Al层而递减.当轧制结束时,在最靠近Al层的区域,Zn浓度达不到析出的条件,因此不存在析出相.
  在能够满足析出条件而Zn浓度较小的区域,因为过饱
  和度较小,当调幅分解形成GP区后,周围Zn浓度无法满足析出相长大,因此形成弥散组织.当Zn浓度达到一定范围时,GP区开始长大.因为ARB工艺的大塑性变形,导致材料内部存在极多的位错,析出相易于在位错聚集的区域析出并长大,导致了固溶体的非连续脱溶,从而形成胞状组织.当析出的第二相晶粒长大到一定程度时,两个晶粒间的距离达到一定范围,就会在晶内或晶界发生不连续粗化反应,形成层状结构.
  因此,在Al/Zn多层复合材料的界面形成多种形貌组织,与大塑性变形产生的位错及扩散导致的Zn浓度梯度有关,并主要与Zn浓度梯度相关.图8为析出组织形貌与扩散区Zn浓度梯度关系示意图.在Zn浓度较低时,位错导致的析出相聚集不明显,因此主要是连续脱溶;当Zn浓度较高时,则更偏向于非连续脱溶.
  3结论
  采用ARB工艺制备Al/Zn多层复合材料,在Al/Zn界面存在扩散作用,导致Zn浓度随靠近Al层的
  距离而呈梯度分布.当轧制结束时,界面处发生脱溶反应,并在浓度与位错的双重作用下,同时存在Zn
  的连续脱溶和非连续脱溶反应,在Al/Zn界面处形成了多种形貌的组织结构.
  参考文献
  [1]SAITO Y,UTSUNOMIYA H,TSUJI N.Novel ultrahigh straining process for bulk materialsdevelopment of the accumulative rollbonding(ARB) process[J].Acta Mater,1999,47(2):579-583.
  [2]LEE S H,SAITO Y,TSUJI N,et al.Role of shear strain in ultragrain refinement by accumulative rollbonding(ARB) process[J].Acta Mater,2002,46(4):281-285.
  [3]CHEN M C,HSIEH C C,WU W.Microstructural characterization of Al/Mg alloy interdiffusion mechanism during accumulative roll bonding[J].Metals and Materials International,2007,13(3):201-205.
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